近年来,食品安全问题作为重大民生热点而备受关注。苯并芘(BaP)作为强致癌物质,是油脂质量的一个重要检测指标,开发快速的BaP现场检测方法势在必行。表面增强拉曼(SERS)具备特异性强、灵敏度高、操作简便和成本低等优点,在食品安全快速检测领域得到广泛应用。因此,开发基于SERS原理的BaP快速检测方法具有重大实际意义。本文成功构建了基于SERS技术的油脂中BaP的快速、灵敏检测方法,主要研究内容如下:首先,合成镀金硅片、胶体金和胶体银溶胶,并使用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜以及其他仪器设备考察了三种基底材料的表面物理化学性质,发现镀金硅片机械性能好、稳定性高,胶体金溶胶粒径均匀、状态稳定,胶体银溶胶粒径均匀、形态多样。使用特定浓度的BaP标准溶液初步验证三种基底材料的增强效果,结果表明胶体金对BaP的增强效应最显著,胶体银和镀金硅片次之。由于胶体金又具有稳定性好、易储存等优点,特别适合于现场快速检测使用。然后,优化油脂中BaP快速检测的前处理方法。分别对促凝试剂、提取试剂和固相萃取填料进行优化。经过多种试剂比较,结果显示氯化钠促凝效果最好,乙腈提取效率最高,中性氧化铝对油脂中BaP回收率高,除杂效果好。最后,基于上述SERS基底材料和优化的前处理方法,进行油脂中BaP的现场快速检测,结果发现所建立方法具备优异的技术指标和性能:检测限可达5μg/L,定量限为15 μg/L,线性范围在0～100μg/L之间,相关线性系数可达0.99;进一步考察了油脂中常见有毒有害物质残留对BaP检测的干扰情况,结果证明罗丹明B、罗丹明6G、苏丹红1号、苏丹红2号四种物质对BaP的检测没有干扰,证明该方法的抗干扰性能良好;通过对市售猪油和辣椒油进行实际样品检测,测定回收率在76.9～105.8%之间;并与国家标准方法进行平行比对测试,结果一致性好,表明本文所建立方法具有较好的检测性能。本文所建立方法相较于传统的BaP检测方法,具有操作简便、成本低廉等优势,适合于基层现场快速检测使用,有利于提升食品安全领域相关单位和企业对食品安全风险因子的监管能力。
基本信息
| 题目 | 表面增强拉曼光谱法用于食用油中苯并芘的快速检测 |
| 文献类型 | 硕士论文 |
| 作者 | 钱立 |
| 作者单位 | 扬州大学 |
| 导师 | 徐鑫,邓乾春 |
| 文献来源 | 扬州大学 |
| 发表年份 | 2021 |
| 学科分类 | 工程科技Ⅰ辑 |
| 专业分类 | 化学,一般化学工业,轻工业手工业 |
| 分类号 | TS227;O657.37 |
| 关键词 | 表面增强拉曼光谱,苯并芘,食用油,快速检测 |
| 总页数： | 63 |
| 文件大小： | 3960k |
论文目录
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略语表English abbreviation |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 苯并芘的性质和危害 |
| 1.1.1 苯并芘的性质 |
| 1.1.2 苯并芘的来源 |
| 1.1.3 苯并芘的危害 |
| 1.2 苯并芘的限量标准 |
| 1.3 食品中苯并芘的提取及检测方法 |
| 1.3.1 荧光光度法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法（HPLC） |
| 1.3.3 气相色谱-质谱法（GC-MS） |
| 1.3.4 免疫分析方法 |
| 1.3.5 现有检测方法的现状和局限性 |
| 1.4 表面增强拉曼光谱 |
| 1.4.1 SERS的发现 |
| 1.4.2 SERS效应的可能机理 |
| 1.4.3 SERS应用于多环芳烃的检测 |
| 1.5 研究目的和方案 |
| 第二章 SERS基底材料的制备和表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与设备 |
| 2.2.1 实验试剂和材料 |
| 2.2.2 主要实验仪器和设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 实验溶液配置 |
| 2.3.2 硅基SERS基底材料的制备 |
| 2.3.3 胶体金基底材料的制备 |
| 2.3.4 胶体银基底材料的制备 |
| 2.3.5 基底材料的表征 |
| 2.3.6 SERS基底材料增强性能的考察 |
| 2.4 结果分析 |
| 2.4.1 基底材料的表征 |
| 2.4.2 SERS基底材料增强性能的考察 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 油脂中BaP检测样品前处理方法优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与设备 |
| 3.2.1 实验试剂和材料 |
| 3.2.2 主要实验仪器和设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 BaP拉曼光谱归属 |
| 3.3.2 促凝试剂优化 |
| 3.3.3 提取试剂的优化 |
| 3.3.4 增强体系的优化 |
| 3.3.5 不同SPE填料净化效果的比较 |
| 3.4 结果分析 |
| 3.4.1 BaP拉曼光谱归属分析 |
| 3.4.2 促凝试剂的确定 |
| 3.4.3 提取试剂的确定 |
| 3.4.4 增强体系体积比的确定 |
| 3.4.5 SPE填料的选择和作用机理分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 油脂中BaP快速检测及方法性能的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与设备 |
| 4.2.1 实验试剂和材料 |
| 4.2.2 主要实验仪器和设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 对照标准品及阳性样本的制备 |
| 4.3.2 油脂样品的快速检测 |
| 4.3.3 标准曲线的建立 |
| 4.3.4 特异性 |
| 4.3.5 BaP在增强基底上吸附的均匀性和稳定性 |
| 4.3.6 BaP在增强基底上吸附的灵敏度 |
| 4.3.7 SERS法检测BaP的加标回收率 |
| 4.3.8 SERS法检测BaP的精密度和准确度 |
| 4.3.9 和国标方法的对比分析 |
| 4.4 结果分析 |
| 4.4.1 检测性能和标准曲线 |
| 4.4.2 特异性的考察 |
| 4.4.3 BaP在增强基底上吸附的均匀性和稳定性 |
| 4.4.4 BaP在增强基底上吸附的灵敏度 |
| 4.4.5 SERS法检测BaP的加标回收率 |
| 4.4.6 SERS法检测BaP的精密度和准确度 |
| 4.4.7 与国标方法的对比分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 全文总结 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
参考文献
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